Отчет химического факультета мгу им. Ломоносова о составе розовой соли Научно-технический отчет по исследованию состава образцов морской соли




Скачать 78.33 Kb.
НазваниеОтчет химического факультета мгу им. Ломоносова о составе розовой соли Научно-технический отчет по исследованию состава образцов морской соли
Дата публикации12.07.2013
Размер78.33 Kb.
ТипОтчет
shkolnie.ru > Химия > Отчет
Отчет химического факультета МГУ им. Ломоносова о составе розовой соли

Научно-технический отчет

по исследованию состава образцов морской соли

Основание для проведения работы:

Договор на выполнение НИОКР №32/08.
Место проведения работы:

Исследование химического состава и морфологии образцов морской соли проведено в лаборатории КГЭ Химического факультета МГУ имени М.В. Ломоносова.
Описание образцов:

Для исследования представлена морская соль двух видов: кристаллический образец бледно-розового цвета и кристаллический образец насыщенного розового цвета с включением микрокристаллитов породы.

Урожай соли - 2007 г.
Пробоподготовка:


  1. Для рентгенофазового анализа образцы готовили перетиранием в агатовой ступке с добавлением очищенного вазелинового масла, после чего наносили в прободержатель тонким слоем.

  2. Для оптической конфокальной микроскопии брали кристаллы исходных образцов без примесей породы.

  3. Для оптической эмиссионной спектроскопии с возбуждением в ИСП и масс-спектрометрии с плазменной атомизацией навески образца растворяли в бидистиллированной воде, отфильтровывали и доводили до необходимых объемов.

  4. Для оптической эмиссионной спектроскопии с возбуждением лазером брали кристаллы исходных образцов.

  5. Для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа образцы готовили перетиранием в агатовой ступке.

  6. Для дифференциально-термического анализа растертый образец помещали в корундовый тигель.

Приборная база:


  1. Рентгенофазовый анализ проводили с использованием порошкового дифрактометра STOE STADI-P (STOE GmbH, ФРГ, 2005 г./в) в интервале углов 2Θ 5-80 градусов на излучении Со-Кα1. Обработку данных проводили с использованием базы порошковых дифрактограмм PDF-II и программного обеспечения STOE WinXPow.




  1. Оптическая конфокальная микроскопия проводилась на микроскопе Olympus LEXXT 3100 (Olumpus, Япония, 2007 г./в).




  1. Оптическую эмиссионную спектроскопии проводили на приборах Perkin Elmer Optima 2000 DV (возбуждение в индуктивно-связанной плазме, полихроматор Эшелле, Perkin Elmer Co., CША, 2005 г./в) и ЛАЭС МАТРИКС c лазерным возбуждением (полихроматор Пашена-Рунге, ЗАО «Спектроскопические системы», Россия, 2007 г./в) в общем спектральном диапазоне 175-700 нм. В качестве стандартов использовали коммерчески доступные растворы ГСО катионов и анионов (1 мг/мл, ЗАО «Экоаналитика», Россия), а также базу данных лазерных АЭ спектров (ЗАО «Спектроскопические системы», Россия).




  1. Масс-спектральное изучение растворов солей проводили на ИСП-масс-спектрометре Perkin Elmer ELAN DRC-II c использованием оригинальных растворов стандартных образцов катионов и анионов (Perkin Elmer Co., CША, 2007 г./в).


5. Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализ проводился на рентгенофлуоресцентном анализаторе Респект (ООО «Предприятие «Толоконников», Россия, 2007) с двумя источниками рентгеновского излучения, материал анода которых сделан из серебра и титана. В качестве стандартов использовали коммерчески доступные растворы ГСО катионов и анионов (1 мг/мл, ЗАО «Экоаналитика», Россия). Калибровочные графики были построены методом добавок.
6. Термогравиметрический анализ проводили с использованием синхронного термического анализатора NETZSCH STA 449 Lux, совмещенного с квадрупольным масс-спектрометром NETZSCH 409 AOELOS (Netzsch GmbH, ФРГ, 2006 г/в) в диапазоне температур 20-1300ºС со скоростью нагрева 10К/мин.
Полученные результаты:
Результаты, полученные с применением различных методов исследования, хорошо согласуются между собой: основными компонентами образца соли бледно-розового цвета являются: катионы натрия и кальция, анион хлора. Второй образец отличается повышенным, по сравнению с предыдущим, содержанием брома, калия, железа и магния. Подробный состав приведен в табл.1, общий вид спектра – на рис.1, калибровочные графики – на рис. 2.

Таблица 1. Элементный состав образцов.

Элемент

Бледно-розовый образец

Насыщенно-розовый образец

Na

36,610 (3)

35,170(3)

Br

0,002 (2)

0,004 (3)

Cl

60,280 (3)

58,330(4)

K

0,460(2)

0,960(1)

Ca

2,070(3)

3,530(2)

Te

0,130(2)




Cs

0,040(3)




Ba

0,020(3)

0,080(2)

V

0,005(1)




Cr

0,007(1)

0,018(3)

Mn

0,004(1)

0,006(2)

Fe

0,006(1)

0,030(3)

Co

0,003(1)

0,007(1)

Ni

0,003(1)

0,007(1)

Hf

0,003(1)

0,006(1)

Cu




0,004(1)

Ta

0,0022(1)




W

0,0011(1)

0,002(1)

Zn

0,0023(1)

0,0020(1)

Ga




0,0010(4)

Pb

0,0011(1)




Rb

0,0012(1)

0,0010(3)

Sr

0,038(1)

0,0010(1)

Nb




0,0010(3)

Mg

0,070(1)

1,060(1)

I




0,120(1)

Sc




0,079(4)

As




0,0010(4)

Ce




0,025(3)

Ti




0,040(3)

La




0,018(4)

Pr




0,02(1)

Nd




0,056(3)

Hg




0,005(1)

Tl




0,004(1)

Bi




0,003(1)




а



б

Рис. 1. РФА – спектры образца соли насыщенно – розового цвета, а – выполненного на излучении серебряной рентгеновской трубки, б – выполненного на излучении титановой рентгеновской трубки.

Калибровочные графики для соли бледно – розового цвета







Калибровочные графики для соли насыщенно – розового цвета







Рис. 2. Калибровочные графики (Br, Ca, Mg, Sr для соли бледно – розового цвета и Ca, I, Mg для соли насыщенно – розового цвета); W = m (добавленного элемента)/ m (соли).
Спектр атомной эмиссии хорошо согласуется с приведенными выше данными – на рис. 3 (а, б, в) продемонстрировано отличие спектров первого и второго образцов солей на примере микроэлементов – железа и хрома в области аналитических линий, им соответствующих.


а)



б) в)

Рис. 3. Увеличение концентрации хрома и железа, зафиксированное методом лазерной АЭ спектроскопии в образцах соли.
Проведенный термогравиметрический анализ (рис. 4) демонстрирует невысокое содержание воды в обоих образцах (порядка 0.3%) и карбонатных включений, а также отсутствие легколетучих и легкоплавких составляющих. Масс-спектрометрический анализ летучих продуктов разложения солей показал, что выше 1077-1080ºC выделяются оксиды серы, из чего можно сделать вывод о присутствии серо-содержащих солей, в частности, сульфатов, разлагающихся при высоких температурах (следует заметить, что температура плавления K2SO4 составляет 1074ºC).




Рис. 4. Результаты ТГА анализа образцов соли, вверху – бледно-розового цвета, внизу – насыщенного розового цвета.

Вид кристаллитов более окрашенного образца (наиболее информативен) по данным оптической конфокальной микроскопии представлен на рис.5.



Рис. 5. Результаты конфокальной микроскопии кристалла более окрашенного образца.
Перетертые образцы хорошо прессуются, демонстрируя высокую однородность поверхности.



Рис. 6. Результаты конфокальной микроскопии прессованных образцов соли.
Дополнительное исследование растворов солей методом ИСП-МС позволило детектировать наличие серы (в виде сульфатов) и единиц миллионных долей лития в обоих образцах соли, а также фосфора во втором образце.

Заключение:

Таким образом, изучен химический состав, термические свойства и морфология кристаллов морской соли двух видов с размером кристаллитов, варьирующемся в широком пределе, с использованием пяти независимых методов. Показано отличие химического состава соли двух видов: более окрашенный образец характеризуется повышенным, по сравнению с первым, содержанием брома, калия, кальция, железа и йода.
Ответственный исполнитель: н.с. Зосимов Г.А.

Похожие:

Отчет химического факультета мгу им. Ломоносова о составе розовой соли Научно-технический отчет по исследованию состава образцов морской соли iconГидролиз соли – это взаимодействие ионов соли с водой, приводящее...
Соли, образованные сильной кислотой и сильным основанием – например, кn их растворы имеют нейтральную реакцию
Отчет химического факультета мгу им. Ломоносова о составе розовой соли Научно-технический отчет по исследованию состава образцов морской соли iconНайдите формулу соли. Как называется кислота, образующая эту соль?
Напишите уравнение электролитической диссоциации соли. Какую среду (кислую, нейтральную, щелочную)имеет водный раствор этой соли...
Отчет химического факультета мгу им. Ломоносова о составе розовой соли Научно-технический отчет по исследованию состава образцов морской соли iconОтчет о работе секции ««Урбанизация «Экополис XXI века»
Зав лабораторией управленческого моделирования фгу мгу имени М. В. Ломоносова Д. Н. Кавтарадзе
Отчет химического факультета мгу им. Ломоносова о составе розовой соли Научно-технический отчет по исследованию состава образцов морской соли icon233. Вычислите массу соли и массу воды, которые необходимы для приготовления...
В 140 г раствора содержится 35 г серной кислоты. Какова массовая доля кислоты в растворе?
Отчет химического факультета мгу им. Ломоносова о составе розовой соли Научно-технический отчет по исследованию состава образцов морской соли iconВнеклассное мероприятие (в рамках марафона лицейских наук) Звездный час «Знатоки химии»
«Химических элементов», «Растворимости веществ», «Электроотрицательности»; штативы, пробирки, спиртовки, зажимы, спички, стаканы...
Отчет химического факультета мгу им. Ломоносова о составе розовой соли Научно-технический отчет по исследованию состава образцов морской соли iconМеждународная научная конференция «Методология экономической науки...
Материалы Ломоносовских чтений экономического факультета мгу имени В. М. Ломоносова за 2005 – 2006 гг. Методология экономической...
Отчет химического факультета мгу им. Ломоносова о составе розовой соли Научно-технический отчет по исследованию состава образцов морской соли iconПоложение о Правлении Устав
Учредительные документы некоммерческого партнерства “Выпускники физического факультета мгу им М. В. Ломоносова”
Отчет химического факультета мгу им. Ломоносова о составе розовой соли Научно-технический отчет по исследованию состава образцов морской соли iconСоленые воды самого низкого в мире озера дрожат в нестерпимом зное
Однако приносимые в море минеральные вещества и соли остаются здесь, превращая его в одно из самых соленых озер в мире. Содержание...
Отчет химического факультета мгу им. Ломоносова о составе розовой соли Научно-технический отчет по исследованию состава образцов морской соли iconДоговор 2013 23 информационный отчёт о работе группы геоморфологов...
Работы группы геоморфологов на территории Кандалакшского заповедника продолжались в течение трёх дней (11-12, 14 июня) в ходе дневных...
Отчет химического факультета мгу им. Ломоносова о составе розовой соли Научно-технический отчет по исследованию состава образцов морской соли iconПограмма семинара
...
Вы можете разместить ссылку на наш сайт:
Школьные материалы


При копировании материала укажите ссылку © 2014
shkolnie.ru
Главная страница